凝胶渗透色谱(GPC)是一种用于分析聚合物分子量及其分布的色谱技术。它通过凝胶固定相筛选不同分子量的聚合物,从而实现对聚合物分子量分布的定量分析。
1、准确测定聚合物的分子量及其分布。
2、分析聚合物的结构、性能与其分子量之间的关系。
3、控制聚合物的分子量,保证产品质量。
4、评估聚合物的降解、交联等过程。
5、为聚合物的合成、加工和应用提供数据支持。
1、样品在流动相的带动下进入凝胶色谱柱,不同分子量的聚合物在色谱柱中停留时间不同。
2、小分子量聚合物在凝胶孔隙中停留时间短,先于大分子量聚合物流出。
3、通过检测器记录流出物质的信号,绘制流出曲线。
4、根据流出曲线,分析聚合物的分子量及其分布。
1、凝胶色谱柱:具有不同孔径的凝胶固定相。
2、检测器:如光散射、示差折光等。
3、流动相系统:提供恒定的流动相。
4、注射器:用于样品注入。
5、计算机控制系统:控制实验参数和数据采集。
1、样品浓度:一般在0.1~1.0mg/mL之间。
2、流动相:根据样品性质选择合适的流动相。
3、柱温:一般在室温至50℃之间。
4、流速:一般在0.5~1.0mL/min之间。
5、检测波长:根据检测器类型选择合适的波长。
1、准备样品:配制样品溶液,调节浓度至合适范围。
2、配制流动相:根据样品性质选择合适的流动相,配制至合适浓度。
3、注入样品:使用注射器将样品注入色谱柱。
4、运行实验:启动控制系统,控制实验参数,记录流出曲线。
5、数据分析:根据流出曲线,分析聚合物的分子量及其分布。
1、GB/T 1848.1-2001 聚合物平均分子量及分子量分布测定 第1部分:光散射法
2、GB/T 1848.2-2001 聚合物平均分子量及分子量分布测定 第2部分:粘度法
3、GB/T 1848.3-2001 聚合物平均分子量及分子量分布测定 第3部分:凝胶渗透色谱法
4、ISO 11358:2013 Plastics — Determination of number average molecular weight and polydispersity — Light scattering method
5、ISO 11359:2013 Plastics — Determination of number average molecular weight and polydispersity — Viscosity method
6、ISO 11360:2013 Plastics — Determination of number average molecular weight and polydispersity — Size exclusion chromatography (SEC)
7、ASTM D4120-18 Standard Test Method for Molecular Weight Distribution of Polymers by Light Scattering
8、ASTM D6988-15 Standard Test Method for Molecular Weight Distribution of Polymers by Viscosity Measurement
9、ASTM D5278-16 Standard Test Method for Molecular Weight Distribution of Polymers by Size Exclusion Chromatography (SEC)
10、JP/USP/EP等各国药典相关标准
1、样品处理:样品需无杂质、无溶剂残留。
2、流动相:流动相需纯净,避免污染。
3、柱温:柱温需稳定,避免波动。
4、流速:流速需稳定,避免波动。
5、检测器:检测器需校准,确保数据准确。
1、分子量及其分布:根据流出曲线,计算聚合物的分子量及其分布。
2、分子量分布宽度:计算分子量分布宽度,评估聚合物分子量分布均匀性。
3、相对分子质量:根据分子量分布,计算聚合物的相对分子质量。
4、聚合物性能:结合聚合物性能数据,评估GPC结果对聚合物性能的影响。
5、重复性:进行多次实验,评估实验结果的重复性。
1、聚合物合成:监控聚合物分子量及其分布,优化合成工艺。
2、聚合物加工:评估聚合物分子量及其分布对加工性能的影响。
3、聚合物应用:评估聚合物分子量及其分布对应用性能的影响。
4、聚合物降解:研究聚合物降解过程中的分子量变化。
5、聚合物改性:评估聚合物改性前后的分子量变化。
6、聚合物质量检测:监控聚合物分子量及其分布,保证产品质量。
7、聚合物研究:研究聚合物结构与性能之间的关系。