多反应检测质谱(Multiple Reaction Monitoring, MRM)是一种高灵敏度和高特异性的质谱检测技术,广泛应用于食品安全、环境监测、药物研发等领域。
多反应检测质谱的主要目的是实现对复杂样品中特定目标物的定量分析。通过设计多个反应对,提高检测的灵敏度和特异性,降低假阳性率,从而在食品安全、环境监测等领域提供更准确的数据支持。
具体来说,其目的包括:
1、高灵敏度检测:通过优化离子源参数和碰撞能量,实现低浓度目标物的检测。
2、高特异性分析:通过设计多个反应对,提高检测的特异性,降低交叉反应。
3、快速分析:多反应检测质谱具有快速扫描和数据处理能力,可实现样品的高通量分析。
4、定量分析:通过建立标准曲线,实现对目标物的定量分析。
多反应检测质谱是基于电喷雾电离(ESI)或大气压化学电离(APCI)等质谱技术,通过选择性检测特定的碎片离子,实现对目标物的定量分析。
具体原理如下:
1、样品前处理:将待测样品进行适当的前处理,如提取、净化等。
2、电离:将处理后的样品引入质谱仪,通过电离方式产生离子。
3、扫描:质谱仪对产生的离子进行扫描,根据不同的扫描模式(如扫描全扫描或扫描特定反应对)进行检测。
4、数据分析:通过比较待测样品与标准曲线的响应值,实现目标物的定量分析。
多反应检测质谱所需设备主要包括:
1、质谱仪:如串联质谱(LC-MS/MS)或气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)。
2、高效液相色谱仪(HPLC):用于样品的分离。
3、气相色谱仪(GC):用于样品的分离。
4、自动进样器:用于样品的自动进样。
5、数据处理软件:用于数据处理和分析。
多反应检测质谱的条件主要包括:
1、样品前处理条件:包括提取溶剂、提取方法、净化方法等。
2、质谱仪条件:包括离子源类型、扫描模式、扫描范围、碰撞能量等。
3、高效液相色谱仪(HPLC)条件:包括流动相、流速、柱温等。
4、气相色谱仪(GC)条件:包括载气、流速、柱温等。
多反应检测质谱的步骤主要包括:
1、样品前处理:提取、净化、稀释等。
2、样品进样:将处理后的样品进入质谱仪。
3、数据采集:进行多反应扫描,采集数据。
4、数据分析:比较待测样品与标准曲线的响应值,进行定量分析。
5、结果报告:撰写分析报告,包括定量结果、方法验证等。
1、GB/T 27401-2008 食品安全 检测方法 通则
2、GB/T 20767-2007 食品中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱联用法
3、GB/T 5009.19-2016 食品中农药最大残留限量
4、GB/T 27603-2011 食品中兽药残留限量
5、GB/T 27602-2015 食品中污染物限量
6、EPA 721.1 水中有机氯化物和氯化烃的分析方法
7、USP Chapter 905 食品分析中多反应监测质谱法
8、AOAC International Official Methods
9、AOAC International Official Method 2002.09
10、AOAC International Official Method 2005.01
1、样品前处理:注意样品前处理的准确性,避免引入干扰。
2、质谱仪条件:根据目标物选择合适的离子源类型、扫描模式、碰撞能量等。
3、标准曲线:建立标准曲线时,确保标准溶液的浓度准确。
4、重复性:进行重复实验,确保结果的准确性。
5、数据分析:注意数据处理过程中的误差分析,提高结果的可靠性。
多反应检测质谱的结果评估主要包括以下几个方面:
1、定量结果:评估定量结果的准确性和精密度。
2、特异性:评估检测方法的特异性,确保对目标物的准确识别。
3、灵敏度:评估检测方法的灵敏度,确保对低浓度目标物的检测。
4、稳定性:评估检测方法的稳定性,确保长时间运行后的可靠性。
5、重复性:评估重复实验的结果,确保结果的可靠性。
多反应检测质谱广泛应用于以下领域:
1、食品安全:检测食品中的农药、兽药、污染物等。
2、环境监测:检测环境样品中的有机污染物。
3、药物研发:检测药物代谢产物和药物相互作用。
4、法医学:检测生物样品中的毒物和药物。
5、医学诊断:检测生物样品中的疾病标志物。